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1，應(yīng)用領(lǐng)域：微流控芯片

2，測(cè)試方法：座滴法

3，測(cè)試樣品名稱：三種Ti O2親水涂層：雙絡(luò)合劑法制備的親水涂層，無(wú)絡(luò)合劑法制備的親水涂層，無(wú)絡(luò)合劑對(duì)照組的親水涂層。

4，測(cè)接觸角實(shí)驗(yàn)過(guò)程：

? ?實(shí)驗(yàn)一：三種Ti O2親水涂層的親水性差異

? ?實(shí)驗(yàn)步驟：取清洗后的基片進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，采用相同的提拉工藝參數(shù)，分別用兩種溶膠在基片上涂覆親水薄膜，利用接觸角測(cè)量?jī)x在基片表面測(cè)量接觸角，測(cè)量時(shí)采用楊氏測(cè)量方法，滴液量為 3 μL，每個(gè)基片測(cè) 3 個(gè)點(diǎn)取平均值，并設(shè)置一組表面無(wú)膜的空白對(duì)照，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 3.3 所示

? ?實(shí)驗(yàn)結(jié)論：

? ?

由檢測(cè)結(jié)果可知，雙絡(luò)合劑法制備的親水涂層的接觸角平均值為 15.82 °，無(wú)絡(luò)合劑法制備的親水涂層的接觸角平均值為 40.95 °，無(wú)絡(luò)合劑對(duì)照組的親水涂層接觸角平均值為 68.01? °，空白無(wú)膜對(duì)照組的接觸角均值為 86.34? °，可見采用雙絡(luò)合劑法所制備涂層的親水效果比無(wú)絡(luò)合劑法所制備涂層的親水效果好，二者的親水性較空白對(duì)照組均有較大的提高，而無(wú)絡(luò)合劑法的對(duì)照組親水效果一般。對(duì)比無(wú)絡(luò)合劑法與其對(duì)照組的數(shù)據(jù)可知，加入聚乙二醇的無(wú)絡(luò)合劑法制備的涂層比未加聚乙二醇的對(duì)照組親水效果好，可見聚乙二醇的加入可以使涂層的親水性得到顯著提高。

上述三組基片的接觸角示意圖如圖 3.7 所示，其中圖 a 是空白對(duì)照組的接觸角示意圖，圖 b、c、d 分別是雙絡(luò)合劑法、無(wú)絡(luò)合劑法以及無(wú)絡(luò)合劑對(duì)照組所制備的 Ti O2涂層的接觸角示意圖。

實(shí)驗(yàn)二：接觸角的片間差異性

實(shí)驗(yàn)步驟：本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)多組基片表面進(jìn)行接觸角測(cè)量得到接觸角均值數(shù)據(jù)，通過(guò)接觸角均值的標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)評(píng)價(jià)不同涂層的接觸角片間差異性好壞。分別以雙絡(luò)合劑法和無(wú)絡(luò)合劑法制備的溶膠進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，每種溶膠均設(shè)置 10 組基片進(jìn)行接觸角測(cè)量，取清洗過(guò)的基片在相同的實(shí)驗(yàn)環(huán)境中使用相同的工藝參數(shù)制備涂層，利用光學(xué)接觸角檢測(cè)儀進(jìn)行接觸角檢測(cè)，使用楊氏方法測(cè)量，滴液量為 3 μL，每組基片在其上、中、下選擇 3 個(gè)測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，將得到的接觸角數(shù)據(jù)以均值為節(jié)點(diǎn)繪制折線圖，如圖 3.8 所示，橫坐標(biāo)表示基片編號(hào)，縱坐標(biāo)表示接觸角均值，圖(a)表示用雙絡(luò)合劑法制備的親水涂層的接觸角數(shù)據(jù)，圖(b)表示用無(wú)絡(luò)合劑法制備的親水涂層的接觸角數(shù)據(jù)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

圖 3.8 中可以看出，圖(a)中雙絡(luò)合劑法制備涂層的總均值為 16.53 °，均值的樣本標(biāo)準(zhǔn)差為 1.63 °，可見雙絡(luò)合劑法涂覆的親水涂層有良好的接觸角片間差異性。圖(b)中無(wú)絡(luò)合劑法制備涂層的接觸角總均值為 43.89 °，均值的樣本標(biāo)準(zhǔn)差為 2.87 °，也具有較好的接觸角片間差異性。對(duì)比圖(a)與圖(b)的折線圖可知，雙絡(luò)合劑法所制備親水涂層的接觸角片間差異性較無(wú)絡(luò)合劑法所制備親水涂層的接觸角片間差異性好，這種情況的出現(xiàn)可能與水浴過(guò)程有關(guān)，在水浴過(guò)程中涂層內(nèi)殘留的易溶于水的物質(zhì)會(huì)從涂層表面揮發(fā)并溶于水中，而雙絡(luò)合劑法和無(wú)絡(luò)合劑法制備的溶膠中各物質(zhì)的分散程度不同，導(dǎo)致最終所制備涂層中溶于水物質(zhì)的殘余量可能會(huì)有差別，這種差異可能是表面粗糙度的差異，也可能是表面親水基團(tuán)的差異，具體原因還需進(jìn)一步研究。從本實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得出，經(jīng)水浴處理后雙絡(luò)合劑法制備的涂層較無(wú)絡(luò)合劑法制備的涂層基片表面的差異性要小。

實(shí)驗(yàn)三：接觸角的時(shí)效性

實(shí)驗(yàn)步驟：通過(guò)間斷性的測(cè)量涂層表面水接觸角的方式，得到涂層表面水接觸角隨時(shí)間的變化情況，從而表征涂層的親水時(shí)效性。取清洗后的基片進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別用雙絡(luò)合劑法配制的溶膠和無(wú)絡(luò)合劑法配制的溶膠于相同條件下在基片表面涂覆親水涂層，然后在相同條件下對(duì)兩種方法制備的親水涂層進(jìn)行水接觸角檢測(cè)，每次在芯片上選擇 3 個(gè)測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行檢測(cè)，每隔 7 天再檢測(cè)一次，檢測(cè)后的芯片放在塑料培養(yǎng)皿中密閉保存，經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)得到兩種涂層的接觸角隨時(shí)間變化曲線，如圖 3.9 所示，其中橫坐標(biāo)表示時(shí)間，縱坐標(biāo)表示每次測(cè)量的接觸角均值，圖(a)為雙絡(luò)合劑法制備的親水涂層接觸角時(shí)效性曲線，圖(b)為無(wú)絡(luò)合劑法制備的親水涂層接觸角時(shí)效性曲線。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，兩種方法制備的親水涂層表面接觸角均隨時(shí)間的推移而逐漸增大，只是增大的幅度不同，雙絡(luò)合劑法制備的親水涂層表面接觸角在 28 天內(nèi)變化了9.42 °，而無(wú)絡(luò)合劑法制備的親水涂層相應(yīng)的數(shù)據(jù)為 7.61 °。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，兩種方法制備的 Ti O2親水涂層均有較好的時(shí)效性，且后者較前者時(shí)效性好。導(dǎo)致涂層表面接觸角增大的原因可能是由于在存儲(chǔ)在過(guò)程中，涂層表面的親水基團(tuán)與空氣中的水蒸氣發(fā)生作用導(dǎo)致涂層表面親水基團(tuán)含量降低，從而導(dǎo)致涂層親水性的降低，而不同方法制備的親水涂層表面基團(tuán)的消耗速率可能不同，這就導(dǎo)致了兩種方法制備涂層的接觸角時(shí)效性有所不同。可以通過(guò)真空封裝來(lái)降低涂層表面接觸角隨時(shí)間增大的速率。

來(lái)源：張凱. 基于溶膠凝膠法的聚合物微流控芯片表面親水涂層制備研究[D].大連理工大學(xué),2017.